小角 X 射線散射 （SAXS） 是一種強大的(de)(de)實驗技術，可(ke)分析(xi)多種材料的(de)(de)納(na)米級(ji)結構和尺寸。典(dian)型應用包括納(na)米顆粒、膠體、表(biao)面活性劑、蛋白質溶液、聚(ju)合物等(deng)的(de)(de)表(biao)征。與電子顯微(wei)鏡等(deng)相比，該技術具有樣品用量(liang)更少，液體樣品可(ke)原位(wei)測量(liang)等(deng)優勢。

SAXS 測量是非侵入性的，使用(yong)實(shi)驗室 X 射(she)線源時，通常不會觀察到輻射(she)損傷。

脂質(zhi)體(ti)(ti)是一種主要由磷脂組(zu)成的具有脂質(zhi)雙(shuang)層(ceng)(ceng)的球狀囊泡(pao)，尺寸從幾十(shi)納(na)米(mi)到超過(guo)200微米(mi)不等(deng)。脂質(zhi)體(ti)(ti)有單層(ceng)(ceng)和(he)(he)多層(ceng)(ceng)（囊泡(pao)）兩種類型(xing)。多層(ceng)(ceng)囊泡(pao)進一步分為多層(ceng)(ceng)、寡(gua)層(ceng)(ceng)和(he)(he)多囊泡(pao)脂質(zhi)體(ti)(ti)。是活性藥(yao)物成分 (API) 以及化妝品和(he)(he)食品配方的理(li)想載體(ti)(ti)。

Fig 1. 脂質體不同球型囊泡的示(shi)意圖(tu)

案例中演(yan)示了(le)在(zai)指(zhi)定(ding)樣品溫(wen)度(du)(du)下使用SAXS/WAXS研究在(zai)水溶(rong)液中的(de)(de)(de)雙層(ceng)磷脂(zhi)(zhi)(zhi)形(xing)成(cheng)的(de)(de)(de)封閉囊泡（脂(zhi)(zhi)(zhi)質體）。使用自動批處理程序，在(zai)不同的(de)(de)(de)樣品溫(wen)度(du)(du)（5°C至(zhi)70°C之間）進(jin)(jin)行(xing)一(yi)系(xi)列10分鐘(zhong)的(de)(de)(de)測量。在(zai)小散射角處觀(guan)察(cha)到幾個明顯的(de)(de)(de)等距(ju)衍(yan)(yan)射峰，表明形(xing)成(cheng)了(le)含一(yi)堆(dui)脂(zhi)(zhi)(zhi)質雙層(ceng)的(de)(de)(de)多層(ceng)囊泡。層(ceng)間距(ju)d1作為(wei)樣品溫(wen)度(du)(du)的(de)(de)(de)函數，可通過(guo)布拉格公式算出層(ceng)間距(ju)d1。在(zai)39°C時(shi)，在(zai)WAXS數據中觀(guan)察(cha)到q = 14.8 nm-1處的(de)(de)(de)衍(yan)(yan)射峰，對應的(de)(de)(de)布拉格間距(ju)d2約為(wei)4.3 Å。該(gai)峰與(yu)脂(zhi)(zhi)(zhi)質體處于有序、凝膠態時(shi)的(de)(de)(de)烷基鏈規則的(de)(de)(de)平面堆(dui)積有關(guan)。當溫(wen)度(du)(du)進(jin)(jin)一(yi)步(bu)升高時(shi)，峰消(xiao)失，表明脂(zhi)(zhi)(zhi)質體過(guo)渡到無序的(de)(de)(de)液相。該(gai)過(guo)渡溫(wen)度(du)(du)與(yu)DPPC樣品的(de)(de)(de)相轉(zhuan)變溫(wen)度(du)(du)一(yi)致。

Fig 2. DPPC形成(cheng)的多(duo)層囊(nang)泡在不(bu)同溫度(du)下的

SAXS/WAXS 數據(ju)(ju)。虛線是純分散介(jie)質在20℃ 時(shi)的(de)背景測量值。數據(ju)(ju)圖縱向偏移(yi)排開，以便更好進行(xing)觀(guan)察(cha)。

下圖是(shi)20°C的(de)(de)樣品溫度下測得的(de)(de)DPPC脂(zhi)質體SAXS數(shu)(shu)(shu)據(ju)(ju)(ju)。在背(bei)景校正數(shu)(shu)(shu)據(ju)(ju)(ju)中(zhong)觀(guan)(guan)察到殘余布拉(la)格峰(feng)（箭頭所(suo)指）。研究者使用軟件(jian)擬合SAXS數(shu)(shu)(shu)據(ju)(ju)(ju)，結(jie)果表明采用雙層(ceng)脂(zhi)質體結(jie)構模型(xing)擬合散射數(shu)(shu)(shu)據(ju)(ju)(ju)結(jie)果最好。數(shu)(shu)(shu)據(ju)(ju)(ju)圖縱向(xiang)偏移排布，以(yi)便更好進行觀(guan)(guan)察。

本(ben)文介紹了使用(yong)SAXS/WAXS研究脂質體(ti)樣品的應(ying)(ying)用(yong)案例，但SAXS/WAXS的潛力不止于(yu)此，未來將(jiang)分(fen)享更多相關的應(ying)(ying)用(yong)場(chang)景。

參考文獻：

Joerg Bolze; Vladimir Kogan; Detlef Beckers; Martijn Fransen. High-performance small- and wide-angle X-ray scattering (SAXS/WAXS) experiments on a multi-functional laboratory goniometer platform with easily exchangeable X-ray modules: Rev. Sci. Instrum. 89, 085115 (2018)

馬爾文帕納科X射線散射系統：

Empyrean Nano版和ScatterX78