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【知識庫】激光衍射粒度表征問與答(一)

更新時間:2023-04-11       點擊次數:71

備受(shou)好(hao)評的云答(da)疑活動(dong)告一段落,我們擇(ze)選(xuan)了部分激光粒度儀Mastersizer3000云答(da)疑活動(dong)中客戶提(ti)出的常見問題,并配以應(ying)用(yong)專家的回答(da)分段放送,以期最大程度地(di)幫助您優化儀器(qi)使(shi)用(yong)和(he)方法(fa)開發工作。

 

 

Mastersizer 3000粒度儀

相關FAQ

01

不同的(de)設備間,用同一包的(de)樣品,以及相同的(de)參數,測出來的(de)數據差別比(bi)較(jiao)大是為什么?

通常樣品分布不均勻,取樣誤差會帶來(lai)很大差異;當然(ran)儀器狀(zhuang)態,方法是否(fou)驗證都會對結果有(you)影響。

 

透鏡怎么維(wei)護保養,臟了用什么溶劑清洗,能(neng)不能(neng)超聲?

通常用(yong)無水(shui)乙醇擦(ca)洗清(qing)潔。因為透鏡單(dan)面(mian)鍍(du)膜(接觸空(kong)氣面(mian)),不能用(yong)酸(suan)堿和(he)腐蝕性試劑清(qing)潔,水(shui)槽超聲應該可以(yi),但還是要注意保護鍍(du)膜。

 

粒度(du)方(fang)法驗證的準確性怎么(me)進(jin)行驗證?

關鍵是(shi)(shi)重復性和重現性。如果對分(fen)散程度(du)不(bu)確定,建議用顯微鏡取(qu)底部大顆粒(li)對比分(fen)散前后是(shi)(shi)否顆粒(li)是(shi)(shi)否破碎,但大多數(shu)情況是(shi)(shi)只(zhi)能定性不(bu)好定量的。

 

濕法(fa)測定(ding)時遮光(guang)(guang)度緩(huan)慢降(jiang)低(di),提示(shi)物料有溶解趨(qu)勢,實在(zai)找(zhao)不到避免溶解的介質,那這個出現(xian)溶解時的遮光(guang)(guang)度變化范圍允許是多少,1min內降(jiang)低(di)多少比較合適。 

遮光度(du)下降(jiang)允許范圍不是關鍵,關鍵是遮光度(du)下降(jiang)導(dao)致粒徑的(de)變化有(you)多大,采(cai)用(yong)短(duan)的(de)測試(shi)時(shi)間(jian)(1-3s)快速重復測試(shi),考察粒度(du)變化超過(guo)控制區間(jian)所用(yong)的(de)時(shi)間(jian),控制測試(shi)時(shi)長,提高結果可信度(du)

 

濕(shi)法如果需要開著超聲,建議(yi)是(shi)超聲時讀取數(shu)據,還是(shi)超聲分散完后,停止超聲再讀取數(shu)據。 

方法開發時(shi),用水分散的樣(yang)品可(ke)以開超(chao)(chao)聲(sheng)同時(shi)測(ce)(ce)量,才能(neng)知道超(chao)(chao)聲(sheng)的影響(xiang)。當確定(ding)超(chao)(chao)聲(sheng)時(shi)長對結果(guo)的影響(xiang)后(hou)(hou),就(jiu)可(ke)以固定(ding)超(chao)(chao)聲(sheng)時(shi)間后(hou)(hou)測(ce)(ce)試,中間不用測(ce)(ce)試,除非超(chao)(chao)聲(sheng)停止后(hou)(hou)樣(yang)品又有變化,就(jiu)需要開著超(chao)(chao)聲(sheng)測(ce)(ce)試。

 

背景(jing)測定時間(jian)、樣(yang)品測定時間(jian)根據什么(me)設(she)置,一般設(she)置范圍是多少秒。

測(ce)背景通(tong)常(chang)6-8s,樣品要看分布(bu)(bu)情(qing)況,通(tong)常(chang)也是6s左(zuo)右,微溶縮短(duan),分布(bu)(bu)寬有大顆粒延長。

 

殘(can)差(cha)和加權殘(can)差(cha)的區別(bie)是什(shen)么?

殘差是所(suo)有檢測器實(shi)際信號(hao)和理論信號(hao)的(de)差異;因為小(xiao)顆粒信號(hao)弱,即使差異大也(ye)不明(ming)顯,加權殘差是將(jiang)小(xiao)顆粒信號(hao)加權后對(dui)比差異,更(geng)反映小(xiao)顆粒結(jie)果(guo)的(de)擬合情況。

 

5.測試乳(ru)液和無(wu)機(ji)填料(liao)組成的(de)地板膠體系的(de)粒徑,為什么總會出現大(da)顆(ke)粒峰(feng)?(已(yi)知在顯微鏡(jing)下(xia)觀(guan)察不存(cun)在大(da)顆(ke)粒,測試時(shi)未使用超聲,分散介質(zhi)為水(shui))

所有成分中除了(le)(le)需要測(ce)試(shi)的顆粒不(bu)溶(rong)(rong)于水外,是否存在(zai)不(bu)溶(rong)(rong)于水的其他(ta)溶(rong)(rong)劑?因(yin)為不(bu)互溶(rong)(rong)的介質會形成乳滴(di),也是不(bu)溶(rong)(rong)性(xing)顆粒。通常(chang),背(bei)景干凈和(he)穩定后再檢(jian)測(ce)背(bei)景,觀察(cha)到0附近波動的不(bu)規(gui)則信(xin)號,再加樣(yang)就可(ke)以了(le)(le)。

 

樣品(pin)檢(jian)測(ce)完畢后,如何判定結果(guo)準確性,在儀器報告上可(ke)以根(gen)據哪些信息(xi)判定?

從報告上看殘(can)差,加權殘(can)差能夠得到信(xin)號計算的信(xin)息,正常(chang)情況<2%。

 

球(qiu)形和(he)非球(qiu)形狀如何選擇(ze)?

通常只有乳液顆粒是(shi)球形,還(huan)有一些的(de)標準(zhun)樣品是(shi)球形,其(qi)他研磨(mo)合(he)成的(de)材料都(dou)是(shi)選擇非球形。

 

12.粒(li)度(du)(du)分(fen)(fen)佈在多少範圍屬(shu)於寬(kuan)粒(li)度(du)(du)分(fen)(fen)佈,多少屬(shu)於窄(zhai)粒(li)度(du)(du)分(fen)(fen)佈?

1-10,10-100,這類屬(shu)于(yu)窄(zhai)分布,如果跨(kua)了(le)幾個(ge)數量級,就是寬(kuan)分布。